Site Rengi

BilgiliUsta.com | Aradığınız Her Bilginin Adresi.

Odaklanmış İyon Işını Tomografisinde Malzeme Karakterizasyonu ve Uygulamalar

  • 20 Mart 2021
  • Odaklanmış İyon Işını Tomografisinde Malzeme Karakterizasyonu ve Uygulamalar için yorumlar kapalı
  • 102 kez görüntülendi.

Rastgele bir malzemenin biçim ve morfolojisinin özellikleri üzerindeki esas tesirini araştırmak için, morfolojisini öğrenmek ve araştırmak çok ehemmiyetlidir. Odaklanmış iyon ışını FIB tomografisi, 3 ebatlı bir kimyevi ve yapısal ilişki çalışma tekniğidir. FIB’nin enstrümantasyonu, taramalı elektron mikroskobuna SEM eş, ancak tarama için kullanılan ışında büyük bir farkı vardır. SEM için, tarama etrafı ile bir elektron […]

Rastgele bir malzemenin biçim ve morfolojisinin özellikleri üzerindeki esas tesirini araştırmak için, morfolojisini öğrenmek ve araştırmak çok ehemmiyetlidir. Odaklanmış iyon ışını FIB tomografisi, 3 ebatlı bir kimyevi ve yapısal ilişki çalışma tekniğidir. FIB’nin enstrümantasyonu, taramalı elektron mikroskobuna SEM eş, ancak tarama için kullanılan ışında büyük bir farkı vardır.
SEM için, tarama etrafı ile bir elektron demeti kullanılırken, FIB’de tarama için çok odaklanmış bir iyon demeti kullanılırken FIB, litografi ve ablasyon emelleri için kullanılabilir. Ancak büyümeler ve yüksek enerjili odaklanmış ışın sebebiyle, günümüzde bir tomografik teknik olarak kullanılmaktadır. Tomografi, istenen rastgele bir alanı sektörlere ayırarak veya enine keserek görüntüleme olarak belirlenir. FIB’nin enerji dağılımlı spektrometri veya ikincil iyon kütle spektrometresi ile hecelenmesi, bir numune için çok yüksek çözünürlüklü 3D görüntülerle esas inceleme verebilir. Bu teknik, kalitatif ve kantitatif tahlillerin, 3B hacim yaratımlarının ve görüntü işlemenin tanınmasına katkıda bulunur.

Malzeme Karakterizasyonu

MalzemelerOdaklanmış İyon Işını Tomografisinde Malzeme Karakterizasyonu ve Uygulamalar
FIB / SEM, mikrodan nanometre ölçeğine kadar değişen malzemeleri karakterize etmek için en yeni taşıtlardan biridir. Çift ışınlı montaj sebebiyle, FIB / SEM, tarama emeliyle numuneyi dilimlemek için iyon demeti ve SEM’i kullanan en çağdaş montajlardan biridir. Benzersi FIB-TEM ve FIB-EDS karakterizasyon teknikleri için de geçerlidir, burada FIB bir dilimleme ve öğütme kaynağı iken, TEM veya EDS alakalı karakterizasyon için bir taşıttır.
Misal hazırlama
FIB-SEM ve FIB-EDS’den kompozit malzeme Al-Si’nin çok rakamda elementel kuvvetlendirilmiş alaşımları çalıştırılmıştır. Bu misallerin morfolojik tertip etmesi, kompozitte bulunan Si içeriğinin yüzdesine, yardım konsantrasyonuna ve ayrıca kalıplama prosedürüne bağlıyken dayanaklar arasında Ni, Fe ve Mg bulunur. Tüm malzemeler SiC kağıt dayanağı ile 300 rpm dönüş süratinde, SiC ebatları ise 320, 500, 1000 ve 2400 öğütülmüştür. Ayrıca numune yüzeyleri 1, 3 ve 6 m partikül büyüklüğünde DP-elmas pasta ile işlenmiştir. Muhtemel olduğunca parlak ve pürüzsüz bir yüzey elde etmek için 150 rpm döndürücü süratinde ve son rötuşlar MgO kullanılarak yapılmıştır. Bu emelle nikel malzeme sinterlemeyi takiben üretilmiştir.
Metodoloji
FEI strata DB235 Dual Beam Workstation, öğütme için Galyum iyon kaynağını İyon Işını ve tarama emeliyle elektron demetini SEM kullanan numuneyi inceleme etmek için IB ve EB arasında ayarlanan açı 0 ile 52 kullanılmıştır. Numunenin alaka alanı, SEM kullanılarak seçilmiş ve lider gazın FIB ile indüklenen ayrışmasının dahil edilmesiyle gözetici Pt katmanı ile kaplanmıştır. Bu gözetici tabaka, frezeleme sırasında daha iyi kesimler elde etmeye takviyeci olur. Hendek öğütme harekâtı ile, numunenin taranması sırasında hendek üzerinde numune kenarlarının gölgesi olmayacak biçimde numuneye kazılmıştır.
Alt görüntü A, XY dingilinde hücre üzerindeki hendek gölgesini gösterirken, alt görüntü B düzenlenmiş versiyonunu gösterir. Kenar alanında frezeleme yapmak daha iyidir, ancak sadece balanslı kompozisyon ve yapıya sahip numuneler için olasıdır. Diğer numuneler için numuneden alaka alanının tanımlanması ve mikromanipülatör dayanağı ile kenara getirilmesi önerilmektedir. Oysa püskürtülen misalin birikmesini önlemek için alaka alanı etrafında iki ek hendek kazılabilir. Frezeleme harekâtı, 20 nA seviyesinde mevcut kiriş kullanılarak yapılır. Öğütme kriterleri, muhtemel olan en minik parçacığın net bir 3B yüzeyini elde etmek için gereken kesit rakamının frezelenmesine bağlıdır.
Alan, numuneyi inceleme etmeden evvel yüzeyleri cilalamak için pA aralığındaki düşük akımların tesiriyle parlatılmalıdır. Cilalandıktan sonra, numuneler, gereksinim dinlenen en iyi morfolojik yapıları elde etmek için muhtelif çözünürlük aralıklarında SEM kullanılarak inceleme edilmelidir. Misalin, AlSi12 numunesi 300 nm’lik çoğalışlar kullanılarak inceleme edilmiş ve AlSi7Sr için kullanılan SEM çoğalışları 83 nm olmuştur.

Uygulamalar

Sıkıştırılmış döküm AlSi7Sr’nin FIB / SEM tomografisi
Odaklanmış İyon Işını Tomografisinde Malzeme Karakterizasyonu ve UygulamalarMisaller, Sr ile kuvvetlendirilmiş ve 5 keV’de SEM dayanağıyla çalışılan AlSi7 alaşım misalini göstermektedir. Bu usul, öğütme istikametinde 15 μm numune elde eden 60 nm’lik kesişen mesafe ile takribî 250 tarama görüntüsünün üretilmesine takviyeci olur. Numunedeki Si, 200-500 nm çapında ~ 3–5 μm uzunluğunda lifler ve dallar göstermiştir. Bu lifler birbirine karıştırılır ve renk farkı ile temsil edilir. Bağlantı iletişim ebatları 50-100 nm olan 2. yine yapılandırılmış bölgedeki koral yapıda Si’nin son olarak hesaplanan hacim fraksiyonu ~% 5’tir.
Gözenekli Ni’nin FIB / SEM tomografisi
SEM yüksek voksel çözünürlüğü, gözenekli nikelin 3B yapısının mimarisine takviyeci olmuştur. 3D görüntüleme, seçilen alanın takribî % 2/3’lük hacminin tamamen birbirine bağlı yapı ile gözenekli olduğunu ortaya koymuştur. Kanalın iç kalibresi 500 ile 2000 nm arasında değişmektedir.
Sıkıştırılmış döküm AlSi12’nin FIB / EDS tomografisi
FIB, ikincil elektronları üreten numuneyle etkileşimin bir neticeyi olan iyon demetini çalışma kaynağı olarak kullanır. Ancak enerji dağıtıcı spektrometre ile donatıldığında, bu, öğütülmüş her dilimin esas bileşiminin tanımlanmasına takviyeci olabilir. EDS’nin FIB ile kullanılması, her bir dilimin esas bilgileriyle AlSi12 numunesinin esas bileşiminin bulunmasıyla sonuçlanmıştır. Karışık kimyevi yapılarla uğraşırken, bu yeni tireleme tekniğinin her dilimlemede bilgi üretmeye ve ilgilenilen bileşiğin bütün kimyasını vermeye layık olduğu ispatlanmıştır. Misal mevzubahisi olduğunda, EDS, her bir dilimi EDX EDS detektörü ile inceleme etmek için 8-keV süratlendirme kullanılmasıdır.
Biyolojik numune karakterizasyonu
FIB-SEM, biyolojik misallerin tahlili için kullanılacak en gelişmiş teknik olduğundan, biyolojik numuneler her zaman ısıya, neme ve tazyike duyarlı olduğundan bunu yapmak için muhtelif gözetici ihtiyatların alınması gerekir. Bu sebeple biyolojik numuneler değişmezlenmeli, boyanmalı ve reçineye gömülmelidir. Biyolojik numuneler büyük olduğundan, başka bir deyişle mikro ölçekli olduğundan, işlenmeleri için çok zamana lüzumları vardır.
Görüntü harekâta süresi, FIB-SEM’den geçen biyolojik misal sırasında en büyük sınırlayıcı etmendir. Zira cihazın bütün bir 3D görüntüyü yine oluşturmak için her bloğu tek tek taraması gerekir. Bu sebeple, misal tarama süresi ile iyi çözünürlük ve uygun kontrast arasında bir denge olmalıdır. Zaman etkenini eksiltmek, çözünürlük ve kontrastı artırmak için kimyevi fiksasyon, yüksek tazyikli dondurma gibi yeni usuller, Si nanotellerinin 3 T3 hücre hattı ile etkileşimini göstermektedir.
Kimyevi fiksasyon harekâtı
Kimyevi fiksasyon protokolleri, tiyokarbohidrazid osmiyum tetroksit ve tanik asit dahil edilerek uranil asetat ve osmiyum tetroksit varlığında aldehit fiksasyonunu kullanır.
Günümüzde, kimyevi fiksasyon, biyolojik numunelerin FIB-SEM tahlili için tahlilciler arasında en yaygın kullanılan fiksasyon tekniğidir ve yüksek çözünürlüklü görüntüler çok minik bir mesafeden kaydolunabilir. FIB-SEM araştırmalarının büyük çoğunluğu kimyevi fiksasyona sabretmektedir. Misalin, hayvan karaciğer doku hücresi FIB-SEM altında araştırılmış, % 1.5 K3Fe3 + CN 6 ve % 20 glutaraldehit ile modifiye edilmiştir. % 2 OsO4 kimyevi karışımı ile 120 dakika vakitle fosfat tamponunda kimyevi olarak statiklenmiştir. Oda sıcaklığında % 2 uranil asetat sulu ile aşırıdan boyama yapılmıştır.
Yüksek tazyikli dondurma ve donma ikamesiOdaklanmış İyon Işını Tomografisinde Malzeme Karakterizasyonu ve Uygulamalar
Kriyomikroskopi için numunelerin kriyoimmobilizasyonu, kimyevi fiksasyon ve metalik kirler olmadan alt hücresel yapıyı araştırmak için eşsiz fırsatlar sunar. Biyolojik misaller, oda sıcaklığında çok net görüntüler için FIB-SEM altında araştırılabilse de, donma ikamesi FS sadece misallerin yüksek geçirgenliğine ve yüksek kontrastlı görüntülere katkıda bulunur. Aynı zamanda reçine ile gömüldüğünde ultra minik yapıların korunmasına da takviyeci olur. Zira FS harekâta sırasında, sinyal-hengame oranını eksiltmek için organik çözücüye muhtelif istenen kimyeviler ve metalik maddeler konulabilir. Bu da FIB-SEM analizinde şarj tesirinde düşüşe neden olur.
Bu güne kadar, FIB-SEM misal hazırlama için çok az rakamda yüksek tazyikli dondurma HPF ve FS çalışması yapılmıştır. Yapılan vir çalışmada, HPF ve FS tekniklerini içeren 24 değişik hazırlama protokolü kullanılmıştır. Hücrelerin kontrastı ve yapısında ehemmiyetli bir fark bulunmamıştır. Başka bir çalışma, kimyevi olarak ve FS/HPF ile değişmezlenmiş fare karaciğer hücre misalleri arasında karşılaştırmalı bir araştırma yapılmıştır. TEM için ise sulu veya susuz uranil asetat ve OsO4 kapsayan bir glutaraldehit ve metil içki veya aseton karışımı kullanılmıştır.
Baş bir çalışmada ise SEM ve TEM görüntüleri arasındaki kontrast farkının fiksatifler, katkı metalleri ve boyama casuslarından kaynaklanabileceğini öne sürülmüştür. Netice olarak FIB-SEM, FIB-TEM ve FIB-EDS’nin, materyallerin ve biyolojik misallerin tomografik çalışmalarının yanı gizeme karakterizasyon için günümüzde kullanılan en son teknikler olduğu neticesine varılmıştır.

Bibliyografi:
https://www.researchgate.net/publication/337323641_Focused_Ion_Beam_Tomography
https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC6993138/

Yazar: Özlem Güvenç Ağaoğlu

ZİYARETÇİ YORUMLARI

Henüz yorum yapılmamış. İlk yorumu aşağıdaki form aracılığıyla siz yapabilirsiniz.

BİR YORUM YAZ